雷公藤中雷公藤甲素、雷公藤吉碱和次碱的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法

建立了一种高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 (HPLC-ESI-MS/MS) 测定雷公藤提取物中雷公藤甲素 (triptolide)、雷公藤吉碱 (wilforgine) 和雷公藤次碱 (wilforine) 3种活性物质的分析方法，比较了雷公藤不同植株部位和不同组织培养产物中3种活性物质的含量差异。分别采用回流和超声两种方法提取。回流提取中，样品经 V (甲醇) : V (乙腈) = 1:1溶液回流，采用Supelclean LC-Si固相萃取小柱净化；超声提取中，样品经乙醇超声，用OASIS HLB固相萃取柱净化。采用C 18 色谱柱分离，乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱，采用HPLC-ESI-MS/MS测定。结果显示：在雷公藤植株中，雷公藤甲素含量最高的是不定根，发状根、根皮中含量次之，茎、叶中含量很少；雷公藤次碱含量最高的是发状根，其次是根皮，叶中未检测出；发状根和根皮中雷公藤吉碱的含量相当。在0.01~2 mg/kg添加水平下，3种活性物质的回收率在81%~109%之间，相对标准偏差 (RSD) 为0.4%~1.8% ( n = 5)。检出限在0.08~0.12 μg/mL之间。该方法可以准确、快速地对雷公藤提取物及其产品进行质量监控。