荧光染料中间体3,6-二氯-苯三甲酸酐的合成方法改进

2015 
针对荧光染料中间体3,6-二氯-苯三甲酸酐的产率偏低、重现性差的问题,对其合成方法进行改进。以2,5-二氯-对二甲苯为原料,选择无水乙醚为反应介质,经酰化、氧化,再直接脱水得到荧光染料中间体3,6-二氯-苯三甲酸酐。产物及中间体结构通过1 HNMR、MS、HPLC和元素分析表征。实验结果表明1-(2,5-二氯-3,6-二甲基苯基)乙酮合成中的最佳反应条件:反应时间为26 h,2,5-二氯-对二甲苯与乙酰氯最佳配比为1∶3,改进后反应三步总产率比相关文献报道值高出15%。
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