Thermal stability of silicon‐doped Al2O3 PVD coatings

2013 
Crystalline alumina PVD-coatings offer high potential for different applications in which high chemical inertness, high hot hardness and high oxidation resistance is important. Especially the metastable γ-phase is topic of many researches because, in comparison to the stable α-phase, it can be deposited by means of MSIP (Magnetron Sputter Ion Plating) at relatively low process temperatures below 650°C and it is more fine-grained than α-Al2O3. At high temperatures γ-Al2O3 transforms into α-Al2O3, which limits the application temperature. But until now it is not clearly understood, up to which temperatures γ-Al2O3 coatings are stable and which mechanisms influence the stability. In this paper the influence of doping with silicon is investigated. DSC (differential scanning calorimetry) as well as XRD (X-Ray diffractometry) measurements show that adding 4 at% silicon leads to a high amount of amorphous phase in the as deposited coating and a decrease of hardness from 18 GPa to 10 GPa. Nevertheless, formation of α-phase is retarded to temperatures above 1200°C while α-phase is formed at 1100°C for the undoped coating. A transformation via the θ-phase was detected for the Si-doped coating, which is not seen for undoped coating. Kristalline Aluminiumoxidschichten, die mittels PVD hergestellt werden, bieten ein hohes Potenzial fur verschiedene Anwendungen, bei denen hohe chemische Bestandigkeit, hohe Warmharte und hohe Oxidationsbestandigkeit wichtig sind. Besonders die metastabile γ-Phase ist das Thema zahlreicher Untersuchungen, da diese mittels MSIP (Magnetron-Sputter-Ion Plating) bei relativ niedrigen Prozesstemperaturen unter 650° C im Vergleich zu der stabilen α-Phase hergestellt werden kann. Auserdem ist die γ-Phase feinkorniger als die α-Al2O3. Bei hohen Temperaturen wandelt sich γ-Al2O3 in α-Al2O3 um, so dass die Einsatztemperatur dadurch begrenzt wird. Jedoch ist es noch nicht klar, bis zu welchen Temperaturen γ-Al2O3 Beschichtungen stabil sind und welche Mechanismen die Stabilitat beeinflussen. In dieser Arbeit wird der Einfluss der Dotierung mit Silizium (Si) untersucht. DSC (Dynamische Differenzkalorimetrie) sowie XRD (Rontgendiffraktometrie) Messungen zeigen, dass die Zugabe von 4% Silizium zu einer hohen Menge an amorpher Phase in der Schicht und einer Abnahme der Harte von 18 GPa auf 10 GPa fuhrt. Die Bildung der α-Phase hingegen ist auf Temperaturen uber 1200°C verzogert, wahrend bei der undotierten Schicht die α-Phase bei 1100°C gebildet wird. Eine Umwandlung uber die θ-Phase wurde bei der Si-dotierten Schicht detektiert, welche bei der undotierten Schicht nicht beobachtet wurde.
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