固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点，试样采用正己烷溶剂预溶解，用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX）净化，用InertSustain Swift C18柱（100 mm×2.1 mm, 1.9 μm）分离，多反应监测（MRM）模式串联质谱进行测定，以内标法定量。结果表明，在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系，相关系数大于0.99，方法定量限（S/N>10）为0.1 μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0 μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验，实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测，结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确，适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。