Análise de resíduos de acaricidas em gordura bovina aplicando o método QuEChERS-GC/MS.

A presenca de residuos de medicamentos veterinarios nos alimentos pode comprometer a seguranca alimentar, principalmente se os niveis estiverem acima dos limites maximos de residuos (LMRs) permitidos pela legislacao, podendo provocar serios problemas comerciais, economicos, ambientais e de saude publica. Este estudo teve como objetivo aplicar e validar uma metodologia analitica limpa, metodo QuEChERS, seguido pela cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC/MS), a qual atende aos principios da quimica verde, na determinacao de residuos dos pesticidas clorfenvinfos, fipronil e cipermetrina, os quais sao utilizados como acaricidas no rebanho bovino, avaliando a matriz gordura bovina. Transferiu-se 1 g de gordura para um tubo Falcon, adicionando-se quantidades conhecidas dos padroes dos acaricidas em estudo e deixando-os em interacao com a amostra por 40 minutos. Em seguida, acrescentou-se 5 mL de hexano e agitou-se por 1 minuto em vortex; adicionando-se 10 mL de agua, 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4,0 g de sulfato de magnesio (MgSO ) e 0,5 g de cloreto de sodio (NaCl), agitando por 1 minuto em vortex. Centrifugou-se a mistura a 3000 rpm por 1 minuto e a fase superior, correspondente ao solvente orgânico hexano, foi coletada e descartada. Da fase seguinte, correspondente ao solvente orgânico MeCN, transferiu-se uma aliquota de 1,0 mL para um tubo eppendorf, contendo 50 mg do adsorvente amina primaria e secundaria (PSA) e 150 mg de MgSO . Agitou-se manualmente e centrifugou-se a 5000 rpm por 1 minuto (SPE dispersiva). Da fase superior formada, 0,5 mL foi transferido para um frasco do amostrador automatico, para analise por GC/MS. Na analise cromatografica, utilizou-se gas de arraste helio, temperaturas do injetor, interface e fonte de ions de 250 oC e programacao de temperatura do forno iniciando em 100 oC, aumentando em 12 oC min ate 190 oC e aumentando em 32 oC min ate 270 oC, permanecendo nessa temperatura por 4 minutos. Para assegurar a confiabilidade dos dados obtidos nas analises no GC/MS, realizou-se a validacao do metodo, sendo considerados os parâmetros: especificidade, linearidade, exatidao (recuperacao), precisao (DPR) e limites de deteccao (LOD) e quantificacao (LOQ). O metodo desenvolvido mostrou-se especifico; linear, avaliando as concentracoes de 0,1; 0,2; 0,5; 0,7 e 1,0 mg kg , com coeficientes de correlacao superiores a 0,95. Valores aceitaveis de recuperacao foram obtidos, variando de 70 a 123%, com DPR entre 0,5 e 25%, estando dentro da faixa de aceite estabelecida pelo EPA (70 ? 130% ± 30%), com limites de deteccao e quantificacao inferiores aos LMRs estabelecidos pela Uniao Europeia e pelo Codex Alimentarius, exceto para clorfenvinfos. O metodo QuEChERS mostrou-se apropriado para analise de residuos de clorfenvinfos, fipronil e cipermetrina em gordura bovina apresentando vantagens como rapidez, baixo custo e reduzido consumo de solventes orgânicos.