보문 : 재료(유/무기, 전자 반도체),고분자,나노기술,반도체기술,마이크로반응기 ; 염화알미늄 증기의 부분가수분해를 통한 알파 알루미나 나노입자 제조

500 mL 교반탱크반응기 내에서 AlCl3 증기를 H2O 증기에 의해 부분 가수분해시켜 30~200 nm 크기의 AlOxCly(OH)z 로 표시되는 구형의 알루미나 전구체 입자를 제조하였다. 반응시간, 교반속도, 반응온도가 생성된 입자의 형상, 크기 등에 미치는 영향을 조사하였다. 반응시간을 20, 60, 300 s로 변화시킨 결과 생성 입자의 형상 및 크기에 별다른 차이가 없었으며, 교반속도를 0, 300, 800 rpm으로 변화시킨 결과 0 rpm에서 입자의 크기가 최대값을 보였고, 반응온도를 180, 190, 200, 240 ˚C로 변화시킨 결과 190 ˚C에서 제조된 입자의 크기가 가장 작게 나타났다. 가수분해 생성물 입자를 10 ˚C/min의 속도로 1,200 ˚C까지 가열하고 6 시간동안 하소시켜 45 nm 크기의 α 알루미나 입자를 얻었다. 하소과정에서 인접입자 사이의 소결에 의해 입자 형상이 구형에서 벌레모양으로 변환되었다. 하소온도를 1,400 ˚C로, 승온속도를 50 ˚C/min 로 증가시키고, 유지시간을 0.5 시간으로 감소시켜 급속 하소시킴으로써 인접입자의 소결을 상당히 감소시킬 수 있었다. AlCl3의 가수분해 과정에서 소량의 SiCl4 또는 TMCTS(2,4,6,8-tetramethylcylosiloxane) 첨가에 의해 인접입자의 소결 방지 효과가 나타났으나, α 결정 이외에 γ 결정, mullite 결정 등이 함께 생성되었다. 하소과정에서 AlF3를 첨가한 결과 육각형 디스크 형상의 α 알루미나 입자가 생성되었다.