固相萃取–气相色谱–负化学源质谱法检测水果和蔬菜中的毒杀芬

采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理，建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取，经吸附剂PSA+GCB净化，在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样分析。毒杀芬的色谱保留时间在12.5～18.0min区间内，采用面积归一化法积分，外标法定量。毒杀芬质量浓度在0.050～2.000mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0.9991。分别以蓝莓、黄桃、菠菜为基质，在0.025，0.050mg／kg添加水平下，毒杀芬的回收率为107.2%～118.1%，测定结果的相对标准偏差为5.5%～8.8%(n=6)，定量限为0.025mg／kg。该方法检测快速，适用于水果和蔬菜中毒杀芬残留的日常检测。