CVD ZrO2‐Beschichtung von Fasern bei Normaldruck

Zwei neuartige Normaldruck-Gasphasenabscheideverfahren von Zirkoniumdioxid auf Faserbundeln mit mehreren tausend Einzelfasern (Einzelfaserdurchmesser ≈10 µm) wurden im Rahmen des AiF-Vorhabens 12783N entwickelt: 1) Mit Flammen-CVD, einem weitgehend kontainerlosen Atmospharendruck-Verfahren, konnte ZrO2 aus Zirkoniumdipivaloylmethanat bzw. Zirkoniumacetylacetonat auf SiTiC Fasern abgeschieden werden. Eine mittlere Abscheiderate von 3·10–5 mol·m–2·s–1 wurde bei einer Beschichtungszonenlange von 4 cm erreicht. 2) In einem weiteren thermischen CVD-Prozess bei Atmospharendruck erfolgte die Beschichtung durch die Hydrolyse von Zirkoniumdipivaloylmethanat in Wasserdampf. In der Pilot-Anlage mit 60 cm langer Abscheidezone wurde eine Abscheiderate von 7·10–6 mol·m–2·s–1 erreicht. Die mittlere Schichtdicke von 10 nm ist in der Pilot-Anlage fur die Fasertransportgeschwindigkeit von ca. 30 m/h erreichbar. Diese Abscheidegeschwindigkeiten stellen die hochsten bisher erreichten Werte fur Oxid CVD Abscheideprozesse bei Normaldruck dar. Atmospheric pressure CVD of ZrO2 on fibers Two different Chemical vapor deposition processes on fiberbundles (number of fibers a few thousand, diameter of the single fiber ≈10 µm) with zirconium dioxide at atmospheric pressure have been developed (AiF project 12783N): 1) ZrO2 thin films on SiTiC fibers were grown by flame-CVD using zirconium dipivaloylmethanate or acetylacetonate as precursors. The total deposition rate of 3·10–5 mol·m–2·s–1 was achieved in a 4 cm long deposition zone. 2) In a new atmospheric pressure CVD process the deposition took place via hydrolysis of zirconium dipyvaloylmethanate in water vapor. The total deposition rate of 7·10–6 mol·m–2·s–1 has been achieved in a 60 cm long pilot setup. This value allows to deposit continuously a 10 nm thick ZrO2 films on fibers moving with velocity of 30 m/h. The deposition rate demonstrated in this work is the highest achieved so far for ZrO2 CVD at atmospheric pressure.