方波阳极溶出伏安法同时测定溶液中Cd(II)、Pb(II)、Cu(II)、Bi(III)离子的多元校正方法

2013 
方波阳极溶出伏安法同时测定Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ),由于谱峰重叠面无法直接进行分析,为此提出一种基于化学计量学同时定量分析的方法.在0.1,mol/L柠檬酸铵溶液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用方波阳极溶出伏安法结合偏最小二乘(PLS)回归方法,用于同时定量分析溶液中Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)离子.由于Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)离子的溶出峰严重重叠,采用偏最小二乘回归方法进行定量分析.以39个样品作为训练集建立了PLS回归模型,各离子浓度范围分别是Cd(Ⅱ)0.10~2.56,μg/mL、Pb(Ⅱ)0.20~2.66,μg/mL、Cu(Ⅱ)0.10~2.56,μg/mL、Bi(Ⅲ)0.60~3.06,μg/mL.采用另外10个样品作为验证集对模型进行了评价,得到4种离子的回收率分别为92.3%~103.0%、94.7%~106.0%、89.0%~105.0%和94.8%~108.0%.与传统的单变量校正方法相比,多元校正方法可以用于重叠溶出伏安信号的定量分析.
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