UPLC-MS/MS法与HPLC-FLD法分析检测中药中的黄曲霉毒素

目的建立黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS法），同时采用高效液相色谱荧光法（HPLC-FLD法）进行测定。 方法采用UPLC-MS/MS测定，待测黄曲霉毒素的中药经过免疫亲和柱净化，采用C18（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）进行色谱分离，柱温30℃，以含0.1%甲酸的2.0 mmol·L-1乙酸铵溶液（A）-甲醇（B）为流动相，梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，用电喷雾正离子多反应监测模式（MRM）扫描；采用HPLC联用柱后衍生荧光检测方法测定同样的样品；并验证检测结果。 结果UPLC-MS/MS黄曲霉毒素质谱检测的线性关系良好，定量下限范围在0.177 8~0.633 3 μg·kg-1，检测下限范围在0.055 1~0.190 0 μg·kg-1，样品测定结果在1.423~1.975 μg·kg-1之间；同时采用HPLC-FLD荧光检测法进行测定（定量下限范围为0.660~0.204 μg·kg-1，检测下限范围为0.059~0.206 μg·kg-1）。同一样品测定结果误差在1.501%~9.377%之间。 结论与柱后衍生化HPLC-FLD法相比，液质联用测定中药材中黄曲霉毒素的方法，专属性强，操作简单，简便快速，灵敏度高，减少实验成本。