Hypobromite oxidation combined with hydroxylamine hydrochloride reduction method for analyzing ammonium nitrogen isotope in atmospheric samples.

: 硝酸铵、硫酸铵和硫酸氢铵等铵盐作为PM2.5中主要的二次无机气溶胶污染物,在灰霾形成过程中发挥了重要作用.关于其来源及转化过程的研究备受关注.本文在前人研究基础上,基于稳定同位素分析技术改进了样品进样量,增加了调节浸提液pH的步骤,给出了一种能够快速、准确测量大气样品中铵态氮同位素的化学转化方法.即向含有0.25 μg·mL-1铵态氮的4 mL大气气溶胶滤膜样品浸提液中加入碱性次溴酸盐溶液,使铵盐(NH4+)氧化为亚硝酸盐(NO2-);然后通过调节pH值,在 pH<0.3 的条件下,使用盐酸羟胺将亚硝酸盐(NO2-)还原为氧化亚氮气体(N2O),最终通过Precon-GasBench-IRMS系统的连用实现大气气溶胶样品中的铵态氮同位素的测定.该方法所需进样含量低,避免了剧毒易制爆试剂的使用,重复测试精确度可达到0.2‰(n=10).通过调节大气气溶胶滤膜样品浸提液的pH可提高还原效率(约100%).测量精确度和准确度满足了大气气溶胶中颗粒态铵的测定,有助于进一步开展大气铵盐的来源、化学转化过程、传输沉降等研究.