铀颗粒物中^235U/^238U的LA-MC-ICP-MS分析技术研究

为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱（LA-MC-ICP-MS）测定铀颗粒物中^235U/^238U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒物的定位和分析等关键技术问题。建立了基于GBW04234的外标标准化法、基于膜去溶和LA-MC-ICP-MS联用的标准样品交叉法（SSB法）两种质量分馏校正技术,该方法对CRM124-1中^235U/^238U测量结果的相对扩展不确定度小于0.14%（k=2）,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。用显微操纵技术将颗粒物转移至覆盖定位铜网的导电胶表面,解决了微米级铀颗粒物的装载和定位问题,通过优化参数,实现了粒径5μm铀颗粒物中^235U/^238U比值的准确测量,测量结果的相对扩展不确定度小于0.64%（k=2）。