离子液体涡旋辅助/表面活性剂乳化-液相微萃取测定牛奶中的三嗪类和苯基脲类除草剂

建立了基于离子液体涡旋辅助/表面活性剂乳化-液相微萃取高效液相色谱测定牛奶中的三嗪类和苯基脲类除草剂残留分析方法。将1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体作为提取剂,离子液体在涡旋辅助作用下分散于牛奶溶液中,同时应用表面活性剂作为乳化剂,加速分析物从水相到离子液体的传质速率,防止离心时离子液体附着于管壁。使用醋酸和硫酸钠去除牛奶中的脂肪和蛋白质,减少对分析物的提取干扰。同时考查了离子液体的种类和体积,表面活性剂的种类和体积,涡旋提取时间,离子对浓度和样品p H值对萃取效率的影响。在优化实验条件下,1~400μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9963~0.9998;最小检出限和定量限以最小提取浓度的3倍和10倍信噪比计算分别为0.018~0.095μg/L和0.10~0.38μg/L。使用该方法进行了低脂牛奶、高压消毒牛奶、纯牛奶和鲜牛奶中6种分析物的检测,同时进行3个不同浓度的添加回收实验,回收率为70.34~100.02%,RSD为2.06~9.95%。