2D-LC-QTOF MS识别氨基葡萄糖液相含量测定方法中可疑色谱峰

目的采用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（2D-LC-QTOF MS）对进口药品注册标准JX20030178中氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个可疑色谱峰进行结构分析。 方法第一维色谱采用Inertsil C 8 -3色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH 2.5）-乙腈（8020），流速0.5 mL·min -1 ，检测波长195 nm，柱温30℃；第二维色谱采用Poroshell120 EC-C 18 色谱柱（100 mm×3.0 mm，2.7 μm），0.1%（ v/v ）甲酸水溶液和0.1%（ v/v ）甲酸乙腈溶液梯度洗脱，流速0.3 mL·min -1 ，柱温30℃。当第一维HPLC目标组分出峰时，通过阀切换将目标组分准确切割并捕获在40 μL定量环中，之后第二维HPLC泵将捕获的组分洗脱进行质谱检测。采用正负离子模式采集数据，对第一维谱图中3个色谱峰进行了结构分析。 结果第一维氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个色谱峰分别为氨基葡萄糖、硫酸根离子和氯离子，其中主峰为氯离子，而非活性组分氨基葡萄糖。 结论本实验建立的2D-LC-QTOF MS能用于氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个可疑色谱峰的结构分析。进口药品注册标准JX20030178中氨基葡萄糖液相含量测定法专属性差，该标准亟需改进和提高。