Analyse quantitative par RMN de l'état solide C-13 par polarisation croisée et en rotation à l'angle magique "CPMAS" de formulations galéniques en vue de l'identification de contrefaçons

Cette these se propose de reinvestiguer la mesure par RMN solide CPMAS de pour les composes pharmaceutiques, dans le but d’en qualifier la qualite: originaux, generiques, contrefacons. La sequence d’impusion de type RAMP-CPMAS a ete reanalysee pour en evaluer les performances en quantification. La combinaison de RAMP-CPMAS avec le retour a l’equilibre force de type « flip-back » permet d’obtenir des resultats en un temps d’experience raisonnable et constant, levant un obstacle a l’application de la RMN du solide dans l’industrie. Tous les parametres du transfert d’aimantation pendant la sequence de mesure CPMAS peuvent etre controles, y compris ceux que l’on decrit comme intrinseques a l’echantillon, TCH et T1, par un bon choix de jeux de parametres experimentaux. De cette facon, la mesure CPMAS peut etre rendue quantitative. En se basant sur ces resultats, des recommandations de mesures quantitatives sont proposees pour differents types de situations.