快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物

目的：建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法。方法：样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱（GPC）净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,3.5μm）分离,以0.15%甲酸溶液（A）-甲醇（B）为流动相,梯度洗脱（0-2 min,90%A;2-5 min,90%A→40%A;5-7 min,40%A→10%A;7-7.5 min,10%A→90%A;7.5-12.0 min,90%A）,流速为0.3 m L·min-（-1）。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果：硝基咪唑类化合物在一定范围内（1.0-15.0 ng·m L-（-1））线性良好,相关系数在0.996 1-0.998 2内;硝基咪唑类化合物检出限为1.5μg·kg-（-1）,定量限为5.0μg·kg-（-1）;加标5.0μg·kg-（-1）时回收率为98.0%-114.2%,10.0μg·kg-（-1）时回收率为93.5%-104.0%,20.0μg·kg-（-1）时回收率为93.6%-101.2%,RSD分别为2.3%-5.2%、1.0%-1.1%和0.3%-1.7%。结论：该方法自动化程度高、灵敏度高,定性和定量结果准确。